方法 仪器进样器自动进样

摘要:

目的间隔 建立 ALIANCE FUTUＲA 水质间隔流动注射分析仪测定水中总磷的分析方法。

方法 仪器进样器自动进样，流动磷并将样品于密闭的分析法测管路中通过分析模块发生完全的化学反应后，进入流动检测池进行光度检测，定水由数据处理系统自
动处理分析数据。中总

结果 在 0 ～ 1． 20 mg /L 线性区间内该方法具有良好的间隔线性关系，较高的流动磷精密度和准确度。其检出限低，分析法测对不同浓度的定水标准样品进行测定与国标法相比，测定结果差异无统计学意义( P ＞ 0． 05) 。中总

结论 与 GB 11893 －89 钼酸铵分光光度法相比，间隔该法具有提高工作效率及避免人工操作的流动磷不确定性等优点，可应用于大批量水样分析。分析法测

农田施肥、定水畜禽粪便和作物秸秆、中总洗衣粉中的磷酸盐等，是水体磷污染的主要来源，水体中含磷量的增加，使水体中的浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖库水体的富营养化，对环境造成危害［1］。因此准确测定水体中的总磷含量非常重要。目前，我国常用的分析方法是钼酸铵分光光度法( GB11893 － 89) ［2］。但该方法在测定过程中，不仅费时、费力，而且稳定性较差，温度难控制，也带有安全隐患，其准确度难以掌控。考虑到实际工作的需要，本次研究初步探讨了用 ALIANCE 公司生产的 FUTUＲA 间隔流动分析仪测定水源水中的总氮，可以实现自动化在线检测［3］，并自动处理分析数据，不仅节省了大量的时间、提高工作效率，而且避免人工操作的不确定因素，提高结果的准确性。

1 材料与方法

1． 1 材料

1． 1． 1 ALIANCE FUTUＲA 水质间隔流动注射仪，总磷方法模块，880 nm 波长下比色检测，自动进样器，蠕动泵，数据处理器。

1． 1． 2 盛装标准液和水样的试管为仪器公司提供的5 ml 聚乙烯管，用 1: 1 硝酸浸泡 12 h 以上，用纯水洗干净。

1． 1． 3 所有试剂均为分析纯或以上，试剂均用 18． 2KΩ·cm 的超纯水配制。

1． 1． 4 Ｒ1 溶 液 溶 解 21． 25 ml 浓 硫 酸 ( 95% ～97% ) 于 300 ml 去离子水中，再溶解 1． 5 g k2 S2O8，冷却至室温后定容至 500 ml。

1． 1． 5 Ｒ2 溶液 溶解 30 g NaOH 于 300 ml 去离子水中，再加 5 ml 试剂 Ｒ3，定容至 500 ml。

1． 1． 6 Ｒ3 溶液 溶解 1 g 十二烷基磺酸钠于去离子水中，定容至 1 L。

1． 1． 7 Ｒ4 溶液 小心将 10 ml 硫酸( 95% ～ 97% ) 缓慢倒入 150 ml 的蒸馏水中，溶解 1． 2 g 四水钼酸铵，冷却至室温加蒸馏水定容至 250 ml。4 ℃保存，可稳定三周。

1． 1． 8 Ｒ5 溶液 溶解 4． 5 g 抗坏血酸于去离子水中，定容至 250 ml。冷藏保存 3 周。

1． 2 方法

1． 2． 1 方法原理 样品经过消解后，在酸性条件下，钼酸铵与正磷酸盐反应，在酒石酸锑钾存在下生成磷钼酸，由于有抗坏血酸的存在，立刻被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在 880 nm 波长处测定。

1． 2． 2 方法步骤

1． 2． 2． 1 标准曲线制备 取磷酸二氢根标准溶液( GBW( E) 080435) ，以磷计配成适应浓度的中间溶液，再稀释为 0． 000、0． 04、0． 08、0． 24、0． 40、0． 80、1． 20mg /L 的标准使用液。

1． 2． 2． 2 仪器参数 清洗时间 60 s; 进样时间 60 s;起始有效峰值 0． 040 OD 值; 高度拒绝 0． 40 OD 值; 数据处理: CFM V2 软件。

1． 2． 2． 3 测定 将试剂管路放入试剂中，运行至基线稳定，将标准系列及样品放置相应位置，启动自动运行程序，仪器便开始自动取样和进行数据处理。

1． 2． 2． 4 结果计算 根据样品及标准系列的吸光度值，由仪器数据处理系统直接得到样品溶液中总磷的质量浓度。

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相关链接：钼酸铵，磷酸盐，标准液

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